Tehniki masne spektrometrije sekundarnih ionov na čas preleta (TOF-SIMS) in rentgenske fotoelektronske spektroskopije (XPS) sta zraven Augerjeve elektronske spektroskopije verjetno najbolj razširjeni tehniki za površinsko analizo. Te tehnike so bile uporabljene za analizo specifičnih spektralnih lastnosti adsorbiranih spojin. Prednosti in slabosti tehnik TOF-SIMS in XPS so bile obravnavane za določen analitski problem. Prednost uporabe TOF-SIMS je v njegovi visoki ločljivosti, da sledi specifičnemu fragmentu, ki je značilen za določeno molekulo. Po drugi strani pa je bila v XPS-vzbujenem Augerjevem vrhu predstavljena specifična spektralna značilnost. Na tej osnovi se je določeval prstni odtis vezi in povezav adsorbat/substrat.
B.04 Vabljeno predavanje
COBISS.SI-ID: 21771542Prednizolon, pomembna zdravilna učinkovina, je sintetični glukokortikoid, ki se uporablja za pripravo različnih farmacevtskih izdelkov s protivnetnimi in imunosupresivnimi lastnostmi. Ločevanje vrha prednizolona in njegove strukturno povezane snovi (hidrokortizon), ki se razlikuje le v dvojni vezi na položaju C-1, je izziv pri tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti (HPLC). Uspešna uporaba metode HPLC v skladu z monografijo Evropske farmakopeje za sorodne snovi prednizolona je zelo pogosto omejena na razpoložljivi kromatografski sistem. To je posledica nezadostne ločitve na bazni liniji vrhov prednizolona in hidrokortizona, na kar močno vplivajo instrumentalni parametri in izbrana kolona C18. Najprej smo v okviru dopustnih prilagoditev razvili prilagojeno metodo Evropske farmakopeje za povezane snovi prednizolona. Nato je bila razvita izboljšana metoda HPLC z reverzno-fazno HPLC za sorodne snovi prednizolona in validirana za uporabo v laboratorijih za nadzor kakovosti za rutinsko analizo. Optimizirano metodo smo izvedli s kolono Phenomenex Gemini C18 (150 mm × 4,6 mm, 3 µm) z uporabo gradientne mobilne faze, ki je bila sestavljena iz acetonitril/tetrahidrofuran/voda (15:10:75 V/V/V), acetonitril/voda (80:20 V/V) in UV detektorja pri 254 nm. Dosežena je bila ločitev na bazni liniji. Postopek popolnega potrjevanja je bil izveden v skladu s smernicami Mednarodne konference o usklajevanju tehničnih zahtev za registracijo farmacevtskih izdelkov za humano uporabo.
F.10 Izboljšanje obstoječega tehnološkega procesa oz. tehnologije
COBISS.SI-ID: 23091478