V tej študiji smo predlagali teorijo za simulacijo treh različnih elektrodnih mehanizmov z namenom, da bi lahko predvideli rezultat anodnih stripping voltametričnih eksperimentov. Večina do sedaj objavljenih študij o tankoslojnih bizmutovih elektrodah (BiFE), ki so že sprejete v številnih elektroanaliznih laboratorijih, predvsem za merjenje kovinskih ionov v sledovih, je namreč empiričnih in so naravnane k analiznim aplikacijam. Zato so potrebne osnovne raziskave, ki so usmerjene k mehanističnim, kinetičnim in termodinamskim aspektom elektrodnih procesov povezanih z BiFE. Pri vseh mehanizmih smo privzeli, da se med korakom depozicije oz. akumulacije tvori trden kovinski depozit analita na površini osnovnega bizmutovega filma, brez masnega prenosa v samem filmu. Privzeli smo tudi, da je kovinska plast analita enakomerna glede na energijo, ki je potrebna za anodni stripping proces. Ta predpostavka je utemeljena s tem, da je pri elektrokemijski analizi sledov kovinskih analitov, kot so cink(II), kadmij(II) in svinec(II) z BiFE, anodni stripping proces teh analitov najpogosteje povezan s samo enim voltametričnim vrhom. Vse elektrodne mehanizme smo analizirali pri pogojih "square-wave" anodne stripping voltametrije (SWASV), ker je ta tehnika najpogosteje uporabljena za analizne namene v povezavi z BiFE. Medtem, ko je reakcija I predvidena kot enostaven anodni stripping mehanizem, je pri reakciji II predvideno, da so kovinski ioni analita (Mn+(aq)) vključeni v adsorpcijsko ravnotežje na elektrodni površini (Mn+(ads)). Obstajata dva vzroka, za mehanizem II in za uporabo SWASV; depozicija kovin je pogosto povezana s fenomenom adsorpcije, SWASV tehnika pa je izredno občutljiva na z adsorpcijo povezane elektrodne procese. Za pojasnitev razlik med depoziti različnih kovinskih analitov so v mehanizmu III predvidene interakcije med kovinskimi delci, s sklicevanjem na teorijo, ki jo je predlagal Laviron za enostavne adsorbate. V predstavljeni študiji smo nekatere teoretske predpostavke kvalitativno korelirali z square-wave anodnimi stripping voltamogrami cinka(II), kadmija(II) in svinca(II), ki so služili kot modelni ioni; s pomočjo tega razvitega pristopa smo okarakterizirali njihove anodne stripping procese, za katere smo ugotovili bistvene razlike v reakcijskih poteh.
COBISS.SI-ID: 4942874
Tankoslojno antimonovo elektrodo (SbFE) smo pripravili in-situ in prvič uporabili za adsorpcijsko katodno “stripping” voltametrično merjenje sledov Ni(II). Stabilizacijo Sb(III) v šibko alkalnem mediju (pH 9,0) smo dosegli z dodatkom kalijevega natrijevega tartrata v merilno raztopino. Za pripravo nikljevega kompleksa smo izbrali dimetilglioksim. SbFE je izkazala izjemne elektroanalizne zmogljivosti v prisotnosti raztopljenega kisika v raztopinah z izračunano spodnjo mejo zaznave 0.11 μg L-1 Ni(II) v kombinaciji s časom akumulacije 60 s in ugodno linearen odziv v merjenem koncentracijskem območju 2 – 20 μg L-1 (R2 = 0.998) pri samo 20 s akumulaciji. Elektroda je presegla zmogljivosti v primerjavi z bolj klasičnimi ex-situ pripravljenimi elektrodami in pokazala zmožnost uporabe tudi pri kronopotenciometričnih pogojih pri konstantnem toku.
COBISS.SI-ID: 4942618
V sodelovanju s partnerji iz Kitajske smo študirali pripravo in karakterizacijo nano-hibridnega mikrosenzorja, sestavljenega iz ogljikovega mikrovlakna prekritega z ogljikovimi nanodelci in dodatno modificiranega z zlatimi nanodelci (GNP) nanešenimi na polimerni film, kar je bilo prvič objavljeno. Dokazali smo, da funkcionalizacija mikroelektrode s polimernim filmom pred nanosom GNP znatno izboljša prekritost površine z GNP in njihovo porazdelitev. Karakterizacijo površine te hibridno strukturirane elektrode smo izvajali z uporabo vrstične elektronske mikroskopije. Z uporabo ciklične voltametrije smo demonstrirali možnost uporabe predlaganega nano-kompozitnega mikrosenzorja za brezencimsko detekcijo glukoze.
COBISS.SI-ID: 5149978
V študiji smo prvič do sedaj simultano kvantificirali nitrokatehole, nitrofenole, nitroguaiakole in nitrosalicilne kisline (NSA) z uporabo nove analitske metode na osnovi tekočinske kromatografije/tandem masne spektrometrije, ki smo jo sistematsko optimizirali in validirali. Da bi zagotovili občutljivost, natančnost in točnost metode smo obdelali več pomembnih analitskih parametrov povezanih s pripravo vzorca in kromatografsko analizo. Metoda je občutljiva (limite detekcije med 0.1 in 1.0 microg L–1) z natančnostjo med 90 in 104%; uporabili smo jo za analizo zimskih in poletnih PM10 vzorcev iz Ljubljane. V aerosolih smo določili tudi do 152 ng m-3 4-nitrokatehola (4-NC) oz 134 ng m-3 metil-nitrokateholov (MNCs). V zimskih vzorcih so bile koncentracije 4-NC in MNCs tudi do 500-krat višje kot v poletnih. Močne korelacije med temi spojinami in določenimi sladkorji so podprle njihov izvor, to je izgorevanje biomase. Preizkovane spojine predstavljajo tudi precejšen delež organskega ogljika (okrog 1%).
COBISS.SI-ID: 5115418
Razvili smo metodo za ekstrakcijo fenolov iz oljčnega olja s pomočjo sondne ultrasonikacije in zmrzovanja metanolnega ekstrakta kot načina za razmastitev ekstrakta. V primerjavi z obstoječimi metodami nudi ta metoda zadovoljive izplene in primerljiv profil fenolov, obenem pa je hitrejša in okolju bolj prijazna, ker ne vključuje razmastitve s heksanom.
COBISS.SI-ID: 2250235