Razvili smo postopek za študij mehanizma izluževanja svinca iz sub-mikrometerskih delcev svinčevega stekla, kjer smo kot izluževalni medij uporabili 0,3 mol L-1 HNO3. Delce stekla, z velikostno porazdelitvijo med 0,05 in 1,4 μm, smo tvorili s procesom laserske ablacije z uporabo pulznega laserja (213 nm Nd:YAG). Ablirane delce smo v toku nosilnega plina (He) prenesli na 0,2 μm membranski filter. Filter z ujetimi delci smo nato povezali v analizni sistem (kvadrupolni ICP-MS) ter kontinuirno spremljali vsebnost svinca (Pb-208) v izluževalnem mediju. Izluževalni profil ter informacije o velikostni porazdelitvi delcev, določene s kaskadnim impaktorjem, smo povezali z matematičnim modelom, ki temelji na difuziji znotraj delca, porazdelitvi v tekočinskem filmu ter termodinamskem ravnotežju med steklom in izluževalnim medijem. Model je pokazal, da je omejujoč proces v celotnem procesu izluževanja ionska izmenjava, ki omogoča migracijo svinca iz jedra delca proti njegovi površini. Ionska izmenjava svinca znotraj delca je odvisna od difuzivnosti, ki je v našem primeru 3.1x10-18 m2 s-1. Proces izluževanja svinca smo prikazali z grafi in z animacijo sproščanja svinca znotraj delca (0,1 in 0,3 μm), tako v času, kot v odvisnosti od položaja v delcu.
COBISS.SI-ID: 5311514
Razvili smo metodo 2D površinskega oslikovanja živega srebra v prečnih presekih korenin koruze z uporabo analiznega sistema LA-ICP-MS (213 nm Nd:YAG laser in kvadrupolni ICP-MS), s katero smo preiskovali mehanizme vnosa živega srebra iz zemlje ter njegove pretvorbe in skladiščenje v koruzi. Običajno LA oslikovanje z rasteriranjem se je izkazalo kot neučinkovito, saj je prihajalo do močne adsorpcije Hg na stene ablacijske celice LA instrumeta in posledično do močnega spominskega efekta, ki je povzročil kritično poslabšanje ločljivosti in nepravilno kvantifikacijo. Problem smo obšli z uporabo točkovne ablacije na navidezni mreži ter s podaljšanjem izpiralnega časa (10 s) med ablacijo na posameznih točkah mreže. Proces kalibracije smo poenostavili z ablacijo skozi celotno debelino rezine koruzne korenine; s tem ni bilo potrebno uporabiti interne standardizacije ali procesa "matrix matching". Za izdelavo kalibracijskih standardov smo uporabili liofiliziran fiksacijski medij, v katerega smo dodali živo srebro ter ga mikrotomsko narezali na enak način kot vzorce koruznih korenin. Standarde in vzorce korenin smo analizirali z načinom točkovne ablacije s sledečimi eksperimentalnimi parametri: premer žarka, 15 μm; fluenca, 2,5 J cm-2; hitrost LA strelov, 20 Hz; čas na točki, 1 s; čas zajemanja podatkov, 0,1 s. Izmerjene signale za standarde in rezine korenin smo integrirali, kvantificirali in nato izdelali 2D elementne slike Hg. Na ta način smo preiskovali porazdelitev Hg v koreninah koruze, ki je rastla v zemlji z dodanim Hg (50 mg kg-1). Ugotovili smo, da Hg ioni praktično ne prečkajo koreninskih plazemskih membran endodermalne bariere, temveč se zadržijo v apoplastičnem prostoru korenin, kar pomeni, da koruza, ki raste v okolju, onesnaženem s Hg, le manjši del le-tega prenese v zgornje dele rastline, ki se uporabljajo kot hrana.
COBISS.SI-ID: 2821455
S preučevanjem več ključnih operacijskih parametrov smo pridobili nove in pomembne informacije o elektrokemijskih karakteristikah in analitskih zmogljivostih in-situ pripravljenih tankoslojnih antimonovih elektrodah (SbFEs) pod pogoji square-wave anodne stripping (SW-ASV) in ciklične (CV) voltametrije; kot testni analiti so bili izbrani Pb(II), Cd(II) in Zn(II). Raziskava petih različnih ogljikovih in kovinskih osnovnih elektrod je pokazala, da so ogljikove osnovne elektrode bolj primerne, koncentracija Sb(III) v vzorcu pa ima pomemben vpliv na ASV delovanje SbFEs. Med šestimi preiskovanimi kislinami, kot možnimi elektroliti, je HNO3 v povezavi z SbFE izkazovala praktično enake ASV rezultate kakor HCl, ki se v teh primerih največkrat uporablja; to ima izreden pomen, ker se HNO3 ponavadi uporablja za nakisanje vzorcev pri analizi sledov kovinskih ionov, predvsem v povezavi z elementno masno spektrometrijo. Na površini osnovne elektrode smo potrdili prisotnost težko topnih zvrsti oksidiranega antimona, ki nastanejo po končanem stripping koraku, t.j. pri napetostih, ki so bolj pozitivne od reoksidacijske/stripping napetosti samega antimona; zato smo študirali elektrokemijsko čiščenje in inicializacijo površine osnovne elektrode po končanem stripping koraku, z namenom definirati pogoje, ki omogočajo popolno odstranitev Sb-oksidov in zagotavljajo delovanje in-situ pripravljene SbFE brez spominskega efekta. Praktična uporaba predlagane ASV metode je bila uspešno preizkušena z merjenjem treh omenjenih kovinskih analitov v vzorcih pitne in rečne vode, ki so bili nakisani z HNO3. Rezultati so pokazali primernost SbFE, v kombinaciji s predlaganim protokolom, za merjenje nizkih (mikrogram na liter) koncentracij nekaterih strupenih kovinskih ionov, predvsem upoštevajoč možnosti za izvajanje meritev na mestu samem in uporabo relativno poceni inštrumentacije.
COBISS.SI-ID: 36731141
Na Si(100) substratu smo z naparevanjem (400−500°C) Fe(hfa)2TMEDA, kjer sta (hfa = 1,1,1,5,5,5-heksafluoro-2,4-pentandionat; TMEDA = N,N,N',N' -tetrametiletilendiamin) uspešno sintetizirali nanostrukturirane sloje železovih(III) oksidov. Pri optimiziranih pogojih sinteze smo selektivno dobili α-Fe2O3 in slabo raziskani polimorfni ε-Fe2O3. Z uporabo Ti(OPri)4 (OPri = iso-propoxy) in vode kot prekursorjev smo dosegli funkcionalizacijo z ultratankim vrhnjim slojem titanomagnetita (Fe3−xTixO4). Z obsežno karakterizacijo z različnimi tehnikami smo raziskali strukturo, morfologijo, sestavo in optične lastnosti novih materialov, ki kažejo, da so fotoaktivirane hidrofilne in fotokatalitske lastnosti odvisne tako od fazne sestave Fe2O3, kot tudi površinske funkcionalizacije. Predlagani hibridni sintezni pristop daje nove možnosti sinteze polprevodniških nanostrukturiranih materialov s poljubnim površinskim slojem.
COBISS.SI-ID: 2875387
Z uporabo ionske tekočine kot zelenega topila smo razvili novo sintezno metodo za pripravo ekokompozitnih materialov na osnovi celuloze in hitosana, ki omogoča enostavno recikliranje materiala po njegovi uporabi. Dodatek celuloze v hitosan bistveno izboljša trdnost kompozita, medtem ko v celoti ohrani adsorpcijske lastnosti hitosana. Kompozit bolje adsorbira mikrocistin kot ostali materiali, ki jih uporabljajo za odstranjevanje cianotoksinov iz vode. Lahko adsorbira do štirikrat več mikrocistina kot najboljši poznani adsorbent. Material lahko ponovno uporabimo, saj lahko mikrocistin kvantitativno desorbiramo.
COBISS.SI-ID: 2702075