Članek opisuje celostno opredelitev protein-PEG konjugata (biofarmacevtik) z dvema različnima tehnikama separacije, in sicer s pretočnim sistemom z asimetričnim prečnim pretokom (AF4) in velikostno izklučitveno kromatografijo (SEC), obe sklopljeni z zaporedno vezanimi detektorji: ultavijoličnim detektorjem, detektorjem na sipanje svetlobe pri več kotih, detektorjem na dinamično sipanje svetlobe in detektorjem na lomni količnik (UVMALS(QELS)RI). Kot komplementarno tehniko smo uporabili tudi masno spektrometrijo in sicer spektrometer na čas preleta ionov in lasersko desorpcijo/ionizacijo s pomočjo matriksa (MALDI-TOF). Rezultati AF4 tehnike in SEC z dvema zaporedno vezanima kolonama, pri čemer sta bila oba sistema sklopljena z zaporedno vezanimi detektorji, kažejo, da je kemijska sestava protein/PEG v konjugatu enaka 1/1, v sledovih pa vzorec vsebuje še nezreagiran protein in visokomolekularne asociate z enako kemijsko sestavo kot konjugat. Ker je delež asociatov manjši v acetatnem pufru z dodanim 5% sorbitolom kot v acetatnem pufru z 200 mM NaCl, je prvi puferski sistem primernejši za dolgoročno hranjenje konjugata. Z ločbo na samo eni SEC koloni smo dobili slabo ločena vrhova za konjugat in visokomolekularne asociate, MALDI-TOF MS pa je poleg konjugata identificiral še prisoten nezregairan protein v vzorcu, ni pa identificiral asociatov.
COBISS.SI-ID: 5034522
Opredelili smo kopolimere vrste PS(PI)x (x = 2, 3, 5, 7) zvezdastih arhitektur, ki so bili sestavljeni iz ene dolge polistirenske (PS) roke (82 ali 105 kDa) in različnega števila kratkih poliizoprenskih (PI) rok (11,3-39,7 kDa). Kopolimeri so bili sintetizirani z anionsko polimerizacijo in selektivno klorosilansko kemijo. Dolžina PI rok v zvezdah se je zmanjševala s številom rok, tako da je bila kemijska sestava vseh PS(PI) x kopolimerov primerljiva. Naš cilj je bil ugotoviti čistost vzorcev in natančno opredeliti posamezne sestavne komponente. V ta namen smo uporabili različne tehnike ločevanja (velikostna izključitvena kromatografija (SEC), tekočinska adsorpcijska kromatografija na reverzni fazi (RP-LAC) in dvodimenzionalna tekočinska kromatografija (2D-LC)) in tehnike karakterizacije (UV-MALS-RI večdetekcijski sistem pri SEC, NMR in MALDI-TOF MS). Najbolj učinkovito ločbo in identifikacijo komponent posameznih vzorcev smo dosegli z RP-LAC, ki ločuje molekule glede na njihovo kemijsko sestavo, ter naknadno analizo zbranih frakcij, ki so se eluirale iz RP-C18 kolone, s SEC/UV-MALS-RI tehniko. Rezultati so pokazali, da so vsi PS(PI)x kopolimeri v manjših količinah vsebovali homo-PS in homo-PI in visokomolekularne (PS)y(PI)z (y) 1) specije, katerih vsebnost je bila večja v PS(PI)5 in PS(PI)7 kot v PS(PI)2 in PS(PI)3 kopolimerih. Glavna sestavina PS(PI)2 kopolimera je bila komponenta s predvidevano strukturo. Nasprotno pa so PS(PI)x (x = 3, 5 in 7) kopolimeri vsebovali predvsem zvezde z manjšim številom PI ram od teoretičnega števila oziroma kot je bila funkcionalnost uporabljenega klorosilanskega jedra. Ti rezultati so v skladu s povprečno kemijsko sestavo kopolimerov, ki smo jo določili iz protonskih NMR spektrov vzorcev in opredelitvijo posameznih komponent z MALDI-TOF masno spektrometrijo.
COBISS.SI-ID: 5044506
Z enostopenjsko in situ interkalacijsko polimerizacijo v raztopini smo pripravili nanokompozite polimetilmetakrilata in montmorilonita (PMMA/MMT). Pri tem istočasno potekajo modifikacija MMT s kvarterno amonijevo soljo (cetiltrimetilamonijev bromid- CTMAB), polimerizacija in vrivanje (interkalacija) polimera med plasti MMT. Nastali so interkalirani nanokompoziti, ki smo jih okarakterizirali z NMR, DSC, TGA, XRD TEM in SEC. Ugotovili smo, da ni MMT, pač pa je CTMAB tisti, ki vpliva na polimerizacijo, predvsem na izkoristek reakcije, povprečja molskih mas ter njihovo porazdelitev. Termično stabilnost polimera pa izboljšata tako MMT kot CTMAB.
COBISS.SI-ID: 5026330
V naši raziskavi smo uporabili visoko energijski ultrazvok za utekočinjanje različnih lignoceluloznih materialov, predvsem lesnih odpadkov. Razvili smo zelo učinkovit način uporabe biomase iz odpadkov za sintezo dragocenih surovin. Ugotovljeno je bilo, da je pri uporabi ultrazvoka izkoristek reakcije visok, da se reakcijski čas skrajša do 9-krat, da je velikost preostalih delcev manjša in da ni vpliva na hidroksilno število končnih produktov. Uporaba ultrazvoka med procesom utekočinjanja zavira nastajanje velikih molekulskih struktur iz razgradnih produktov zaradi tega, ker so reaktivni segmenti ločeni med seboj in zaradi kratkega reakcijskega časa. Kratek reakcijski čas in posledično nizka poraba energije za utekočinjanje vodi do nove metode za preoblikovanje lesnih odpadnih materialov v dragocene surovine.
COBISS.SI-ID: 1964681