V vabljenem predavanju na konferenci ACMM22-Perth/2012 sem predstavil podrobnosti napredne, izpopolnjene elektronske mikroanalize z metodo valovne spektroskopije WDS, ki je bila uporabljena za kvantitativno določanje kemijske sestave BaTiO3, dopiranega s cerijem. Posebej sem poudaril originalne rešitve/metode za evalvacijo inherentnega problema prekrivanja vrhov v valovnih spektrih med Ce-La1 in Ba-Lb1,4. Z uporabo predlaganih metod korekcije prekrivanja vrhov in z natančnimi eksperimentalnimi nastavitvami WDS sem pridobil zanesljive in točne kvantitativne rezultate z relativno merilno negotovostjo ( 1 %. Z natančno in točno kvantitativno elementno analizo z WDS sem določil topnost Ce v BaTiO3, formulo trdne raztopine ter posredno tudi način vgrajevanja Ce v perovskitno strukturo BaTiO3 in mehanizem kompenzacije donorskega naboja dopanta.
B.04 Vabljeno predavanje
COBISS.SI-ID: 25593639V delu smo opisali postopek sinteze nanožic iz magnetne zlitine Fe-Pd s kemijsko sestavo, ki je blizu atomskem razmerju Fe/Pd ≈ 1. S spreminjanjem deleža komponente FeCl3 v elektrolitu smo določili optimalne pogoje za sočasno depozicijo Fe in Pd in posledično za sintezo nanožic s stehiometrijo ≈ Fe50Pd50. Morfologijo in elementno sestavo nanožic smo analizirali z uporabo FEGSEM in spektroskopskih meritev z EDS. Iz FEGSEM-BSE posnetkov smo ugotovili, da imajo nanožice dolžino med 2 um in 4 um in premer 0,2 um. Za elementno analizo smo uporabili optimirane nastavitve nizkovoltne analize z EDS-SDD pri 6,5 keV za spektroskopske meritve rentgenskih žarkov Fe-L in Pd-L in s prostorsko analitsko ločljivostjo 0,15 um. Na ta način smo natančno in točno določili kemijsko sestavo nanožic na submikrometrskem nivoju. Po termalnem tretmanu pri 600 oC/1h je bila sestava sintetiziranih nanožic Fe-Pd enakomerna po celi dolžini žic in s stehiometrijo med Fe40Pd60 in Fe50Pd50. Magnetne mertive so pokazale, da je bila dosežena koercetivnost do 118 kA/m, kar je med najvišjimi vrednostmi za Fe50Pd50 nanožice, sintetizirane z metodo elektrodepozicije.
F.02 Pridobitev novih znanstvenih spoznanj
COBISS.SI-ID: 25798951V prispevku smo opisali karakterizacijo praškastih vzorcev z nanodelci anatasa/titanovega oksida (iz Cinkarne Celje) z metodami visokoločljivostne FEGSEM vrstične elektronske mikroskopije. Vzorce smo pripravili z ultrazvočno disperzijo na polirano podlago iz Al, in sicer brez naprševanja prevodne plasti in tudi z naprševanjem plasti amorfnega ogljika in/ali zlitine AuPd. Za preiskave smo uporabili različne eksperimentalne nastavitve na dveh FEG-mikroskopih: JEOL JSM 7600F v IJS Ljubljana ter Zeiss Sigma VP v Cinkarni Celje. Vzorce smo preiskovali z “in-lens” SEM in presevnim STEM načinom opazovanja. Iz posnetkov, narejenih pri visokih povečavah (300.000 x) smo ugotovili, da so praškasti vzorci sestavljeni iz 30-50 nm velikih aglomeratov, ti pa so sestavljeni iz osnovnih nanodelcev TiO2 z velikostjo 5-10 nm. Nanodelci TiO2 so bili najbolj vidni na posnetkih, ki so bili narejeni na nenapršenih vzorcih z uporabo optimiranih nastavitev FEGSEM.
F.02 Pridobitev novih znanstvenih spoznanj
COBISS.SI-ID: 26193447